上文回顧：耐磨堆焊焊條的金相組織的識別分析
做了一個電鍍銅薄膜（10u左右）的金相，50nm氧化鋁拋光，過硫酸銨腐蝕（時間從3s-5min不等），曾用SEM看到過2u左右的結構，像晶粒但不確信（圖1）。
現在用金相顯微鏡結果并沒有看預想中的清晰的多邊形/孿晶之類的，（圖2）。是什么原因，看到的到底是什么東西?
cu 金相
電鍍銅薄膜SEM圖片
10min 腐蝕金相圖片
電鍍銅薄膜金相圖片
你這倍數貌似不夠，我的樣品20微米，需要1000倍才看得清。另外，SEM下純銅的晶界貌似不容易看到，我做過這樣的觀察。據很多同學反應，看晶界還是用金相顯微鏡比較合適。
電鍍銅層其晶粒形貌由底部基材開始成核成長，因此晶粒通常較小。感覺您蝕刻的時間似乎過長，不知你銅鍍層是否經過回火(anneal)？若想觀察晶粒形貌可試著用FIB以離子束影像下進行觀察，可明顯看出晶粒的堆疊。
有文獻說晶粒尺寸在50你們-500nm之間，確實比較小。有回火，但因為工藝限制，不能長時間高溫回火，因此晶粒不能長得很大，約3u左右。個人也想用fIB，但FIB居然沒看出來，不知什么原因。
您好：以FIB進行表面晶粒觀察時，必須先以一微小電流進行表面淺蝕刻，于不同晶面下其蝕刻速率亦不相同，此時以微小〝離子束電流〞進行觀察(約1.5pA~30pA左右，非電子束)，即可觀察到明顯得晶粒影像。
以下網址為FIB的服務的一些影像，可參考一下：http://www.che.ccu.edu.tw/~electmat/FIB.htm
看過您拍的圖片以及您的拍攝條件后，你的拍攝條件要調整一下。明顯就是亮度調太高了。首先離子束電流越小越好，而掃描速率要久一點，我使用的條件是用1.5pA，掃描速率(dwell time)為100us。
而對比要拉高一點，量鍍調暗一點。你可以先試看看，若有問題可再一起討論。
而調整角度的話是機臺而定，像FEI的機臺傾角為52o。
Q:
由于我們這邊ＦＩＢ主要用來做微加工的，工程師對ＦＩＢ晶粒成像不大了解，因此做出的結果不太理想，很多問題還得麻煩您。還有幾個問題：
- 您說過先以微小離子束電流淺刻蝕，再成像。刻蝕電流和成像電流一樣的對嗎？掃描時間大約多久？（我一般掃描兩三分鐘，然后清晰度就不再提高了）
- 我看過一個資料，說小電流成像，大電流刻蝕，電流越小約清晰。我之前試過100pA，50pA，30pA，10pA，但是清晰度沒有提高，只是時間越來越長。10pA下成像則更加模糊了（掃描時間3分鐘），不知是什么原因。
- FIB對表面平整度有什么要求？我做過不拋光的，電解拋光的，機械拋光+化學腐蝕拋光的，僅機械拋光的，（因為設備原因，都未做震動拋光），感覺電解拋光的好一些（但我們的Zui終結構無法電解拋光），化學腐蝕會產生表面的溝壑。僅機械拋光不加化學腐蝕則在FIB中未觀察到圖像。不知業內人士做ＦＩＢ晶粒像時是怎么做的，要不要拋光？震動拋光是不是必須的？（個人感覺不震動拋光的話成像看到的是表面的形變層，比如會看到大量的孿晶，這些孿晶可能不是機體本身的而是表面形變層造成的）
以下是我之前做的一些圖片：
機械拋光,化學腐蝕拋光,30pA,45°,2分鐘
機械拋光+化學腐蝕拋光，10pA，45°,2分鐘
A:
- 離子束對樣品本身會造成破壞，不建議掃描時間太長。你可以先用F7小視窗調整掃描速率慢掃，至于掃描電流的大小就憑經驗了，如果掃描的面積較大，可以試看看大電流，0.3nA~5nA我都用過。
- 離子束影像本身的解析度比較差，在拍照之前先進行影像校正。拍照的話當然建議一次就拍好，重複拍多次的話由于表面開始受到傷害，影像品質自然就差。
- 樣品表面平整度對拍照有無影響這我就不清楚了，應該是表面越平越好。從你附上的照片對比仍不夠大，亮度還是太亮了，從圖片上來看好像掃描很多次的樣子，您可以再自行調整看看。